岩石標準試料

１．はじめに
　産業技術総合研究所では1964年以来30年以上にわたって火成岩、堆積岩及び堆積物の 標準試料を38種類作製し、世界各国の研究機関との共同研究により、化学組成や 同位体組成、年代値の信頼性の高いデータを定め公表してきた。標準試料の目的 は異なる分析法や研究ｺ間で得られた分析値を評価し、その信頼性を向上させる ことにある。産業技術総合研究所で作製された岩石標準試料は世界40カ国以上の研究機関 （約460機関、うち国内260機関）に配布され、共同分析により得られたデータは 再び産業技術総合研究所に集積され統計解析した後、標準値が定められる（図１）。この 値を用いて各種の分析が行われ、分析精度を高める標準として使用されている。

２．試料
　1967年と1968年に最初の岩石標準試料であるJG-1とJB-1を作製し、その後、1981 年から1986年にかけて火成岩シリーズJA-1 からJF-2までの15試料を、1986年 から1989年にかけて堆積岩シリーズJLk-1からJSl-2 の9試料を、1991年から1995 年にかけて機器分析用シリーズJR-3からJMn-1の5試料の岩石標準試料を作製し た。図２に最初のJG-1とJB-1及び近年作製したJSy-1 とJMn-1の標準試料を示し た。図３には各標準試料の源岩石を示した。火成岩シリーズは花崗岩、玄武岩、 安山岩、はんれい岩、ダナイト、長石を、堆積岩シリーズは石灰岩、ドロマイト 、スレート、河川堆積物、湖底堆積物を標準試料として選定した。また、機器分 析用標準試料は従来の標準試料の組成範囲ではカバーできないような化学組成を 持つ試料として流紋岩、はんれい岩、角閃石岩、閃長岩、マンガンノジュールを 選定した。JG-1とJB-1についてはその後在庫が払拭したため、1984年に同一岩か ら再調整を行いJG-1a、JB-1aとした。　
　産業技術総合研究所岩石標準試料31試料の SiO２,Al２O３,T- Fe２O３の組成範囲 を注目すると，SiO２については0.1%から98%、Al２O３については0.02%から23% 、T-Fe ２O３については0.01%から14%までの組成範囲をほぼくまなくカバーして おり、広い範囲の岩石の分析に対応する事ができる。1996年度から、 新しい岩石標準試料のシリーズ「環境分析用標準試料」 が始まり、コールフライアッシュ、土壌２試料、海洋底質及び現在在庫がなく再調 整の要望の強いJB-1の5試料を新たに作製した。このシリーズの完成により産業技術総合研究所の岩石標準試料は全部で38試料となり一層の充実が図られることになる。

　図１　標準試料のスキーム　　　　　　　　図２　標準試料　　　　　　　 　　　　

　 　

３． 試料調整法
　最初に作製されたJG-1とJB-1は粉砕に当たって、同一岩石で作製した鉢と杵 で粗粉砕を行い、更にポーセライン製のポットミルで粉砕と混合を行った後に均質化した。この方法は粉砕過程での汚染がほとんどないすぐれた方法であるが、 大量の岩石を処理するには不適当である。従って、それ以後は多量の試料が効率 よく粉砕できる大型のボールミルを使用する方法を用いた。　粉砕に当たっては 、採取した源岩石を必要に応じて大型のハンマーや切断機で5-10cm の塊にした 後、ジョークラッシャーで1-2cmまで粗砕する（図４）。これをハイアルミナま たはチャート内張りの大型のボールミルに入れる。粉砕を行うためにボールと呼 ばれる被粉砕岩の同一岩の鶏卵大からこぶし大の塊またはフリントボールを同時 に入れて1〜数日間静かに回転させる。このボールミルによる粉砕操作を1〜3回 行って源粉末を調製する。 この粉末を100メッシュのステンレス製のふるいを通過させた後、縮分器により二分割した後それぞれを交互に10層以上水平に重ねた 後、垂直に10以上に分割する。これを繰り返した後よく混合し約100g ずつを容 器に詰め、均質性をチェックした後、標準試料とした。

　　　　　　　　　　図３　原岩石　　　　　　　　　　　　　　　　図４　 試料調整法

　

４． 標準試料を用いる場合の注意点
　標準試料を用いる場合、試料自身による誤差の要因として、試料の粉砕（粒径）、均一化（混合）、外部からの混入（汚染）の問題がある。深成岩などは構成鉱物が比較的大きいため粉砕後の試料の粒径が大きくなりやすく、不均質が生ずることがある。また、均一化の過程で混合が不十分であると不均質が生ずるこ とがある。更に粉砕過程で何らかの汚染が起こることがある。このような不均質を避けるためには分析に用いる試料の量に注意し、必要であれば試料の量を多め にとることが必要である。

５．データ編集
　完成した標準試料は世界中の関連研究機関の求めに応じて配布され分析の標準として使用される。そして、そこで得られた分析データは再び産業技術総合研究所に集められて集積され、これを 定期的に編集し学会誌を通じて公表 している。データ編集は、まず試料処理や分析法を考慮して異常値を除外す る。残ったデータの個数が5個以上の時は平均値を中心として標準偏差の2倍を越 える値を除外し、平均値を求めて推奨値とする。4個以下の時は平均値を参考値 として提示するか、またはデータをそのまま示すこととした。参考値は星印で示 してある。

６．データの公開
　岩石標準試料の全データはデータベースとしてインターネット上で公開され ており世界中から検索することができる。検索したい試料について地図上の試料 の文字をクリックすると検索画面に入り、元素の一覧表が表ｦされる。ここで検 索したい元素をクリックすると各分析値と分析法、文献が表示される。また、各試料について概要のページで源岩石と採取地の写真、顕微鏡写真等を見ることが できる。更に、標準試料の調整法の説明図や各試料の平均粒径及び参考文献が表示される。

７．おわりに
　世界的には各国の研究機関で岩石、鉱物、堆積岩、堆積物などの標準試料が 作製されている。1992年にはイギリスの Pottsら により世界35機関の493個の標準試料のデータが集められ出版されている。ま た、1994年にはフランスの Govindaraju により標準試料の専門誌であるGeostandards Newsletter誌に383個の標準料のデータがまとめられている。日本においては長年にわたって産業技術総合研究所が岩石標準試料を作製・発行し、同時に分析法の開発やデータの編集を行ってきた。 この間に産業技術総合研究所の岩石標準試料は世界各国に広まり、何千、何万という人々に利用され各種の分析法の精度の向上と地球化学の研究の発展に多大の貢献をしてきた。今後もこの仕事が継続的に発展していくことを願いたい。　

Q考文献
今井登，專�◆ぐ貌�司郎，安藤厚
「岩石標準試料」，地質ニュース, No.500, 67-71 (1996)